電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：礦產(chǎn)勘探和生產(chǎn)依賴于原子光譜儀器來(lái)繪制位置圖并確定目標(biāo)元素?？碧竭^(guò)程中，通常會(huì)采集巖心樣品，進(jìn)行研磨以確保均勻性，然后 送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。從采樣到分析的延遲是一個(gè)瓶頸。采用 Cerawave™ 技術(shù)的 MICAP-OES 1000 可安裝在勘探現(xiàn)場(chǎng)，顯著縮短作 業(yè)決策時(shí)間。
目前，用于分析地質(zhì)樣品中金屬的傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)是原子吸收法和電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)。前者使用可燃?xì)怏w，測(cè)量 范圍有限；后者使用氬氣，通常需要冷卻器進(jìn)行冷卻。這兩種技術(shù)都不利于遠(yuǎn)程移動(dòng)、本地或遠(yuǎn)程實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：Radom 公司開(kāi)發(fā)了采用功率為 1000 W 的微波指示耦合大氣等離子體-光學(xué)發(fā)射光譜儀 (MICAP-OES 1000) 的現(xiàn)場(chǎng)儀器解決方案。這款 創(chuàng)新的氮基等離子體原子光譜儀器取代了傳統(tǒng)的氬氣產(chǎn)生等離子體技術(shù)。MICAP-OES 1000 采用高效的 Cerawave 技術(shù)，取代了目前 市售 ICP-OES 儀器中的電水冷線圈，無(wú)需水冷。 [MICAP-OES 1000 可在 110V 或 220V 電壓下工作，并由普通插座供電]。工業(yè)級(jí)氮?dú)?(99.98%) 比氬氣便宜得多。氮?dú)饪梢栽诋?dāng)?shù)厥褂玫獨(dú)獍l(fā)生器生產(chǎn)，從而無(wú)需持續(xù)采購(gòu)氣體。它消除了偏遠(yuǎn)地區(qū)對(duì)可燃?xì)怏w的需要。
MICAP-1000 是市面上占地面積最小的光學(xué)發(fā)射光譜儀， 配備易于使用的 RIS（ Radom Intuitive Software ）應(yīng)用軟件。強(qiáng)大的 Cerawave 技術(shù)與高分辨率 sCMOS 相結(jié)合，可同時(shí)測(cè)量制備樣品中的元素。能夠現(xiàn)場(chǎng)篩查巖芯樣品，從而更快地確定結(jié)果。此外，它 還能夠在一個(gè)區(qū)域內(nèi)采集更多樣品，從而繪制出潛在產(chǎn)量的綜合圖譜。
使用 MICAP-OES 1000 分析已消解的 OREAS CRM，其值已在王水中制備。王水消解法是使用 1:3 比例的硝酸和鹽酸進(jìn)行部分消解 (1)。
本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)將描述標(biāo)準(zhǔn)/樣品制備、MICAP-OES 1000 儀器技術(shù)、硬件描述、方法參數(shù)和結(jié)果摘要。主要測(cè)定元素是王水浸出液中的金。 由于 MICAP-OES 1000 具有同時(shí)分析功能，因此分析范圍可擴(kuò)展至認(rèn)證參考材料中的其他元素。
表 1. 樣品引入?yún)^(qū)域 (SIA)
自動(dòng)進(jìn)樣器 | 泰利達(dá)因Cetac技術(shù)公司ASX-560 |
樣品管 | 黑色/黑色 PVC 0.76 毫米內(nèi)徑 |
引流的管 | 黃色/藍(lán)色 PVC 1.52 毫米內(nèi)徑 |
噴霧器 | 低流量石英霧化器 1.0 mL/min |
噴霧室 | 單程氣旋 |
火炬 | 20 毫米石英炬管，帶 1.5 毫米注入器 |
樣品導(dǎo)入組件 (SIA) 的安裝非常簡(jiǎn)單，只需將割炬導(dǎo)向夾手柄壓在一起，將割炬引導(dǎo)至孔口，直至銷(xiāo)釘停止割炬移動(dòng)，然后松開(kāi)夾具即可。 等離子體位置長(zhǎng)久設(shè)定，無(wú)需校準(zhǔn)等離子觀察。圖 1 展示了帶定位銷(xiāo)的割炬底座、帶支架手柄的割炬支架孔口以及安裝到位的割炬。
將霧化室/霧化器的組件卡到球窩接頭上，即可完成SIA的組裝。泵管已安裝完畢，并可輕松連接到SIA。
測(cè)試樣品制備
本研究從 OREAS 購(gòu)買(mǎi)了多種 CRM。這些 CRM 專(zhuān)為采礦、勘探和分析行業(yè)開(kāi)發(fā) (2)。表 2 列出了 CRM IDS 及其矩陣描述。
為制備 CRM 樣品，將約 2 克 CRM 稱(chēng)量至 50 毫升刻度 DigiTube（SCP Science 出品）。向每個(gè)稱(chēng)量的樣品中加入 2 毫升硝酸 (HNO3)、6 毫升鹽酸 (HCl) 和 20 毫升 II 型水。每個(gè)樣品管上均放置一次性聚合物表面皿。每套制備套件均包含一份與樣品制備相同的消解空白。
使用 DigiPREP Jr (50ml) 將測(cè)試溶液在 95°C 下回流 2 小時(shí)。待測(cè)試樣品冷卻至室溫后，用水稀釋至 50 毫升，并用 1.0 微米親水性 Teflon® 濾膜過(guò)濾。
校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)制備
使用50 mL DigiTube管配制工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。濃度范圍為0.025 ppm至20 ppm，稀釋劑為12% HCl/4% HNO3。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和參數(shù)匯總于表3。 MICAP-OES 1000 方法參數(shù)總結(jié)在表 4 中。
